微量氧分析儀是一種常用的分析儀器,采用*密封的燃料池氧傳感器是當前上*測氧方法之一,由高活性的氧電極和鉛電極構成,浸沒在KOH溶液中。 微量氧的分析方法主要有比色法、化學電池法、黃磷發(fā)光法、濃差電池法和氣相色譜法。
微量氧分析儀使用過程中的注意事項:
1、分析儀取樣管路的密閉性
微量氧分析儀的配套管線必須確保密封,很微小的泄漏都會使環(huán)境空氣中的氧擴散進來,造成測量數(shù)值偏高。
雖然在測量中,樣氣壓力大于環(huán)境壓力,但樣氣中的氧是微量級的,根據(jù)法拉利定律,氧的分壓與其體積含量成正比,大氣中含有約為21%的氧,與以PPM計算濃度的樣氣的氧分壓相差一萬倍左右,因而氣樣中微量氧的分壓遠低于大氣中的氧分壓,當出現(xiàn)泄漏時,大氣中的氧便會從泄漏部位迅速擴散進來。
其次,取樣管線應盡可能短些,接頭盡可能少,要保證接頭及閥門密封良好,管線連接完畢后,應做氣密性檢查。
2、取樣管材質(zhì)的選擇
管線材質(zhì)基本上以銅質(zhì)或不銹鋼管線為好,次選聚四氟乙烯管。禁選乳膠管、白膠管之類管材,其氣密性和材質(zhì)抗?jié)B透性太差,測量微量氧在標準測量壓力下誤差太大。管線外徑通常我們選擇6毫米或1/4IN,也有選擇3毫米或1/8IN,總之,不銹鋼管,清洗、脫脂,保持管內(nèi)壁光滑潔凈,對于痕量級(<1PPMV)氧的分析,應選擇內(nèi)壁拋光的不銹鋼管。所選擇的閥門、接頭,死體積應盡可能小。
3、取樣分析的時候考慮溫度的因素
為防止樣品中的水分在管壁上冷凝凝結,造成對微量氧的溶解吸收,應根據(jù)情況對取樣管線采取絕熱保溫或伴熱保溫措施。檢測液氮中的微量氧時,尤其要注意加溫措施,不然,由于氧沸點低于氮沸點13度,樣品氣不均勻氣化,會使測量值嚴重偏低。
4、取樣點離分析儀的距離越近越好
微量氧分析儀的測量位應盡可能與測量點接近,以避免過長的管線和過多的不確定因素,影響測量數(shù)據(jù)的可靠性。
5、樣氣取樣過程要充分潔凈
樣品氣中不能含有油類組分或固體顆粒物,以免引起滲透膜阻塞和污染。
6、樣氣中不能含有腐蝕性氣體
樣品氣中不應含有硫化物、磷化物或酸性氣體成分。這些組分會對燃料電池,特別是堿性燃料電池造成危害。